Ташаккур барои боздид аз nature.com. Версияи браузере, ки шумо истифода мебаред, дастгирии маҳдуди CSS дорад. Барои беҳтарин таҷриба, мо тавсия медиҳем, ки версияи охирини браузерро истифода баред (ё режими мутобиқатро дар Internet Explorer хомӯш кунед). Илова бар ин, барои таъмини дастгирии доимӣ, ин сайт услубҳо ё JavaScript-ро дар бар намегирад.
Васеъшавии сланец дар обанборҳои часпакӣ мушкилоти назаррасеро ба вуҷуд меорад, ки боиси ноустувории чоҳи чоҳ мегардад. Аз сабабҳои экологӣ, истифодаи моеъи пармакунии дар асоси об бо илова кардани ингибиторҳои сланец нисбат ба моеъи пармакунии дар асоси нафт афзалтар аст. Моеъҳои ионӣ (IL) аз сабаби хосиятҳои танзимшаванда ва хусусиятҳои қавии электростатикии худ ҳамчун ингибиторҳои сланец таваҷҷӯҳи зиёдро ҷалб кардаанд. Бо вуҷуди ин, моеъҳои ионӣ (IL) дар асоси имидазолил, ки дар моеъҳои пармакунӣ васеъ истифода мешаванд, заҳролуд, ғайрибиологӣ ва гарон будани худро исбот кардаанд. Ҳалкунандаҳои эвтектикии амиқ (DES) алтернативаи аз ҷиҳати хароҷот самараноктар ва камтар заҳролуд ба моеъҳои ионӣ ҳисобида мешаванд, аммо онҳо то ҳол аз устувории зарурии экологӣ маҳруманд. Пешрафтҳои ахир дар ин соҳа боиси ҷорӣ шудани ҳалкунандаҳои табиии эвтектикии амиқ (NADES) шудаанд, ки бо тозагии воқеии экологӣ маълуманд. Ин таҳқиқот NADES-ҳоро таҳқиқ кард, ки дорои кислотаи лимуӣ (ҳамчун қабулкунандаи пайванди гидрогенӣ) ва глицерин (ҳамчун донори пайванди гидрогенӣ) ҳамчун иловаҳои моеъи пармакунӣ мебошанд. Моеъҳои пармакунии NADES мувофиқи API 13B-1 таҳия карда шуданд ва самаранокии онҳо бо моеъҳои пармакунии калий хлорид, моеъҳои ионӣ дар асоси имидазолий ва моеъҳои пармакунии холин: мочевин-DES муқоиса карда шуд. Хусусиятҳои физикию химиявии NADES-ҳои хусусӣ муфассал тавсиф шудаанд. Дар давоми таҳқиқот хосиятҳои реологӣ, талафоти моеъ ва хосиятҳои боздории сланецҳои моеъи пармакунӣ арзёбӣ карда шуданд ва нишон дода шуд, ки дар консентратсияи 3% NADES, таносуби фишори ҳосил/часпакии пластикӣ (YP/PV) зиёд шудааст, ғафсии торти лой 26% кам шудааст ва ҳаҷми филтрат 30,1% кам шудааст. Қобили зикр аст, ки NADES ба суръати боздории васеъшавии таъсирбахши 49,14% ноил гардид ва истеҳсоли сланецро 86,36% афзоиш дод. Ин натиҷаҳо ба қобилияти NADES барои тағир додани фаъолияти сатҳӣ, потенсиали зета ва фосилаи байни қабатҳои гил, ки дар ин мақола барои фаҳмидани механизмҳои аслӣ баррасӣ мешаванд, нисбат дода мешаванд. Интизор меравад, ки ин моеъи устувори пармакунӣ бо пешниҳоди алтернативаи ғайризаҳролуд, камхарҷ ва хеле муассир ба ингибиторҳои анъанавии зангзании сланец, дар соҳаи пармакунӣ инқилоб эҷод кунад ва роҳро барои амалияҳои пармакунии экологӣ тоза ҳамвор кунад.
Сланец як санги бисёрҷанба аст, ки ҳам ҳамчун манбаъ ва ҳам захираи карбогидридҳо хизмат мекунад ва сохтори сӯрохии он1 имконияти ҳам истеҳсол ва ҳам нигоҳдории ин захираҳои арзишмандро фароҳам меорад. Аммо, сланец аз минералҳои гилӣ, аз қабили монтмориллонит, смектит, каолинит ва иллит бой аст, ки онро ҳангоми дучор шудан бо об ба варам кардан моил мегардонад ва боиси ноустувории чоҳи чоҳ ҳангоми амалиёти пармакунӣ2,3 мегардад. Ин масъалаҳо метавонанд ба вақти ғайрисамаранок (NPT) ва як қатор мушкилоти амалиётӣ, аз ҷумла дармонда шудани қубурҳо, гум шудани гардиши лой, фурӯпошии чоҳи чоҳ ва ифлосшавии парчамҳо оварда расонанд, ки вақти барқароршавӣ ва арзиши барқароркуниро афзоиш медиҳанд. Анъанавӣ, моеъҳои пармакунии нафтӣ (OBDF) барои ташаккулёбии сланецҳо интихоби бартарӣ доштанд, зеро онҳо қобилияти муқовимат ба васеъшавии сланец4 доранд. Аммо, истифодаи моеъҳои пармакунии нафтӣ хароҷоти баландтар ва хатарҳои экологӣ дорад. Моеъҳои пармакунии синтетикӣ (SBDF) ҳамчун алтернатива баррасӣ шудаанд, аммо мувофиқати онҳо дар ҳарорати баланд қаноатбахш нест. Моеъҳои пармакунии обӣ (WBDF) як роҳи ҳалли ҷолиб мебошанд, зеро онҳо нисбат ба OBDF5 бехатартар, аз ҷиҳати экологӣ тозатар ва аз ҷиҳати хароҷот самараноктар мебошанд. Барои баланд бардоштани қобилияти боздории сланеци WBDF, аз ҷумла ингибиторҳои анъанавӣ, аз қабили хлориди калий, оҳак, силикат ва полимер, ингибиторҳои гуногуни сланец истифода шудаанд. Аммо, ин ингибиторҳо аз ҷиҳати самаранокӣ ва таъсири экологӣ маҳдудиятҳо доранд, хусусан аз сабаби консентратсияи баланди K+ дар ингибиторҳои хлориди калий ва ҳассосияти рН-и силикатҳо. 6 Тадқиқотчиён имконияти истифодаи моеъҳои иониро ҳамчун иловаҳои моеъи пармакунӣ барои беҳтар кардани реологияи моеъи пармакунӣ ва пешгирии варам кардани сланец ва пайдоиши гидрат омӯхтанд. Аммо, ин моеъҳои ионӣ, махсусан онҳое, ки дорои катионҳои имидазолил мебошанд, умуман заҳролуд, гаронбаҳо, биологӣ нестанд ва равандҳои мураккаби омодасозиро талаб мекунанд. Барои ҳалли ин мушкилот, одамон ба ҷустуҷӯи алтернативаи иқтисодӣ ва экологӣ бештар шурӯъ карданд, ки боиси пайдоиши ҳалкунандаҳои амиқтари эвтектикӣ (DES) гардид. DES омехтаи эвтектикӣ аст, ки аз ҷониби донори пайванди гидрогенӣ (HBD) ва қабулкунандаи пайванди гидрогенӣ (HBA) дар таносуби молярии мушаххас ва ҳарорати молярӣ ташкил карда шудааст. Ин омехтаҳои эвтектикӣ нисбат ба ҷузъҳои алоҳидаи худ нуқтаҳои обшавии пасттар доранд, ки асосан аз сабаби делокализатсияи заряд, ки аз сабаби пайвандҳои гидроген ба вуҷуд омадааст. Бисёр омилҳо, аз ҷумла энергияи шабакавӣ, тағирёбии энтропия ва таъсири мутақобилаи байни анионҳо ва HBD, дар паст кардани нуқтаи обшавии DES нақши калидӣ мебозанд.
Дар таҳқиқоти қаблӣ, барои ҳалли мушкилоти васеъшавии сланец ба моеъи пармакунии обӣ иловаҳои гуногун илова карда шуданд. Масалан, Офей ва ҳамкорон 1-бутил-3-метилимидазолий хлорид (BMIM-Cl) илова карданд, ки ғафсии торти лойро (то 50%) ба таври назаррас коҳиш дод ва арзиши YP/PV-ро дар ҳароратҳои гуногун ба андозаи 11 коҳиш дод. Хуан ва ҳамкорон моеъҳои иониро (хусусан, бромиди 1-гексил-3-метилимидазолий ва бромиди 1,2-бис(3-гексилимидазол-1-ил)этан) дар якҷоягӣ бо зарраҳои Na-Bt истифода бурданд ва варами сланецро мутаносибан 86,43% ва 94,17% ба таври назаррас коҳиш доданд12. Илова бар ин, Ян ва ҳамкорон бромиди 1-винил-3-додецилимидазолий ва бромиди 1-винил-3-тетрадецилимидазолийро барои коҳиш додани варами сланец мутаносибан 16,91% ва 5,81% истифода бурданд. 13 Ян ва ҳамкорон. инчунин бромиди 1-винил-3-этилимидазолийро истифода бурда, васеъшавии сланецро 31,62% коҳиш доданд ва дар айни замон барқароршавии сланецро дар сатҳи 40,60% нигоҳ доштанд.14 Илова бар ин, Луо ва ҳамкоронаш 1-октил-3-метилимидазолий тетрафторборатро барои коҳиш додани варамшавии сланец ба андозаи 80% истифода бурданд.15, 16 Дай ва ҳамкоронаш сополимерҳои моеъи иониро барои боздоштани сланец истифода бурданд ва дар муқоиса бо ингибиторҳои амин ба афзоиши 18% дар барқароршавии хаттӣ ноил гардиданд.17
Худи моеъҳои ионӣ баъзе камбудиҳо доранд, ки олимонро водор карданд, ки алтернативаҳои аз ҷиҳати экологӣ тозатарро ба моеъҳои ионӣ ҷустуҷӯ кунанд ва ҳамин тавр DES ба вуҷуд омад. Ҳанҷия аввалин шуда ҳалкунандаҳои эвтектикии амиқро (DES) истифода бурд, ки аз кислотаи пропионии винилхлорид (1:1), кислотаи винилхлорид 3-фенилпропионӣ (1:2) ва кислотаи 3-меркаптопропионӣ + кислотаи итакон + хлориди винил (1:1:2) иборат буданд, ки варами бентонитро мутаносибан 68%, 58% ва 58% бозмедошт18. Дар як таҷрибаи озод, М.Ҳ.Расул таносуби 2:1 глицерин ва карбонати калий (DES)-ро истифода бурд ва варами намунаҳои сланецро ба таври назаррас 87% кам кард19,20. Ма барои коҳиш додани васеъшавии сланец ба таври назаррас 67% аз мочевина:винилхлорид истифода бурд.21 Расул ва ҳамкорон. Омезиши DES ва полимер ҳамчун ингибитори сланеци дугона истифода шуд, ки ба таъсири аълои боздории сланец ноил гардид22.
Гарчанде ки ҳалкунандаҳои эвтектикии амиқ (DES) одатан алтернативаи сабзтар ба моеъҳои ионӣ ҳисобида мешаванд, онҳо инчунин дорои ҷузъҳои эҳтимолан заҳролуд, аз қабили намакҳои аммоний мебошанд, ки ин ба муҳити зист зараровар будани онҳоро зери шубҳа мегузорад. Ин мушкилот боиси таҳияи ҳалкунандаҳои эвтектикии амиқ (NADES)-и табиӣ гардидааст. Онҳо то ҳол ҳамчун DES тасниф карда мешаванд, аммо аз моддаҳо ва намакҳои табиӣ, аз ҷумла хлориди калий (KCl), хлориди калсий (CaCl2), намакҳои Эпсом (MgSO4.7H2O) ва дигарон иборатанд. Омезишҳои сершумори эҳтимолии DES ва NADES доираи васеъро барои таҳқиқот дар ин соҳа мекушоянд ва интизор меравад, ки дар соҳаҳои гуногун татбиқ шаванд. Якчанд муҳаққиқон бомуваффақият омезишҳои нави DES-ро таҳия кардаанд, ки дар як қатор барномаҳо самаранокии худро исбот кардаанд. Масалан, Насер ва ҳамкорон дар соли 2013 DES-и асоси карбонати калийро синтез карданд ва хосиятҳои термофизикии онро омӯхтанд, ки баъдан дар соҳаҳои боздоштани гидрат, иловаҳои моеъи пармакунӣ, делигнификатсия ва нанофибриллятсия татбиқ ёфтанд. 23 Ҷорди Ким ва ҳамкоронаш NADES-ро дар асоси кислотаи аскорбин таҳия карда, хосиятҳои антиоксидантии онро дар замимаҳои гуногун арзёбӣ карданд. 24 Кристер ва ҳамкоронаш NADES-ро дар асоси кислотаи лиму таҳия карда, потенсиали онро ҳамчун ёрирасон барои маҳсулоти коллаген муайян карданд. 25 Лю Йи ва ҳамкоронаш татбиқи NADES-ро ҳамчун муҳити истихроҷ ва хроматография дар як баррасии ҳамаҷониба ҷамъбаст карданд, дар ҳоле ки Мисан ва ҳамкоронаш татбиқи муваффақонаи NADES-ро дар бахши кишоварзӣ ва хӯрокворӣ баррасӣ карданд. Муҳим аст, ки муҳаққиқони моеъҳои пармакунӣ ба самаранокии NADES дар замимаҳои худ диққат диҳанд. Дар соли 2023, Расул ва ҳамкоронаш комбинатсияҳои гуногуни ҳалкунандаҳои эвтектикии амиқро дар асоси кислотаи аскорбин26, хлориди калсий27, хлориди калий28 ва намаки Эпсом29 истифода бурданд ва ба боздории таъсирбахши сланец ва барқароркунии сланец ноил шуданд. Ин таҳқиқот яке аз аввалин таҳқиқотест, ки NADES (хусусан формулаи дар асоси кислотаи лиму ва глицерол)-ро ҳамчун ингибитори экологӣ тоза ва самараноки сланец дар моеъҳои пармакунии обӣ муаррифӣ мекунад, ки дорои устувории аълои экологӣ, қобилияти беҳтаршудаи боздории сланец ва беҳтар шудани самаранокии моеъ дар муқоиса бо ингибиторҳои анъанавӣ ба монанди KCl, моеъҳои ионии дар асоси имидазолил ва DES анъанавӣ мебошад.
Таҳқиқот омодасозии дохилии NADES дар асоси кислотаи лимуӣ (CA) ва сипас тавсифи муфассали физикию химиявӣ ва истифодаи онро ҳамчун иловаи моеъи пармакунӣ барои арзёбии хосиятҳои моеъи пармакунӣ ва қобилияти боздории варамкунии он дар бар мегирад. Дар ин таҳқиқот, CA ҳамчун қабулкунандаи пайванди гидроген амал мекунад, дар ҳоле ки глицерол (Gly) ҳамчун донори пайванди гидроген амал мекунад, ки дар асоси меъёрҳои скрининги MH барои ташаккул/интихоби NADES дар таҳқиқоти боздории сланец30 интихоб шудааст. Андозагириҳои спектроскопияи инфрасурхи табдили Фурйе (FTIR), дифракцияи рентгенӣ (XRD) ва потенсиали зета (ZP) таъсири мутақобилаи NADES-гил ва механизми асосии боздории варамкунии гилро равшан мекунанд. Илова бар ин, ин таҳқиқот моеъи пармакунии CA NADES-ро бо DES32 дар асоси 1-этил-3-метилимидазолий хлорид [EMIM]Cl7,12,14,17,31, KCl ва хлориди холин:мочевина (1:2) муқоиса мекунад, то самаранокии онҳоро дар боздории сланец ва беҳтар кардани кори моеъи пармакунӣ таҳқиқ кунад.
Кислотаи лиму (моногидрат), глицерин (99 USP) ва карбамид аз EvaChem, Куала-Лумпур, Малайзия харидорӣ карда шуданд. Хлориди холин (>98%), [EMIM]Cl 98% ва хлориди калий аз Sigma Aldrich, Малайзия харидорӣ карда шуданд. Сохторҳои кимиёвии ҳамаи моддаҳои кимиёвӣ дар расми 1 нишон дода шудаанд. Диаграммаи сабз моддаҳои кимиёвии асосиеро, ки дар ин таҳқиқот истифода шудаанд, муқоиса мекунад: моеъи ионии имидазолил, хлориди холин (DES), кислотаи лиму, глицерин, хлориди калий ва NADES (кислотаи лиму ва глицерин). Ҷадвали экологӣ-дӯстонаи моддаҳои кимиёвии истифодашуда дар ин таҳқиқот дар Ҷадвали 1 оварда шудааст. Дар ҷадвал, ҳар як моддаи кимиёвӣ аз рӯи заҳролудшавӣ, биологӣ-таҷзияшавандагӣ, арзиш ва устувории экологӣ баҳогузорӣ карда мешавад.
Сохторҳои кимиёвии маводҳои истифодашуда дар ин таҳқиқот: (а) кислотаи лиму, (б) [EMIM]Cl, (в) хлориди холин ва (г) глицерол.
Номзадҳои донори пайвандҳои гидрогенӣ (HBD) ва қабулкунандаи пайвандҳои гидрогенӣ (HBA) барои таҳияи NADES дар асоси CA (ҳалкунандаи эвтектикии амиқ) бодиққат мувофиқи меъёрҳои интихоби MH 30 интихоб карда шуданд, ки барои таҳияи NADES ҳамчун ингибиторҳои муассири сланец пешбинӣ шудаанд. Мувофиқи ин меъёр, ҷузъҳое, ки шумораи зиёди донорҳо ва қабулкунандагони пайвандҳои гидрогенӣ, инчунин гурӯҳҳои функсионалии қутбӣ доранд, барои таҳияи NADES мувофиқ ҳисобида мешаванд.
Илова бар ин, дар ин таҳқиқот моеъи ионӣ [EMIM]Cl ва ҳалкунандаи эвтектикии амиқ хлориди холин:мочевина (DES) барои муқоиса интихоб карда шуданд, зеро онҳо ба таври васеъ ҳамчун иловаҳои моеъи пармакунӣ истифода мешаванд33,34,35,36. Илова бар ин, хлориди калий (KCl) муқоиса карда шуд, зеро он як ингибитори маъмул аст.
Барои ба даст овардани омехтаҳои эвтектикӣ, кислотаи лиму ва глицерин бо таносубҳои гуногуни молярӣ омехта карда шуданд. Тафтиши визуалӣ нишон дод, ки омехтаи эвтектикӣ моеъи якхела ва шаффоф бе лойолудӣ буд, ки нишон медиҳад, ки донори пайванди гидрогенӣ (HBD) ва қабулкунандаи пайванди гидрогенӣ (HBA) дар ин таркиби эвтектикӣ бомуваффақият омехта карда шуданд. Таҷрибаҳои пешакӣ барои мушоҳидаи рафтори вобаста ба ҳарорат дар раванди омехтакунии HBD ва HBA гузаронида шуданд. Мувофиқи адабиёти мавҷуда, таносуби омехтаҳои эвтектикӣ дар се ҳарорати мушаххас аз 50 °C, 70 °C ва 100 °C арзёбӣ карда шуд, ки нишон медиҳад, ки ҳарорати эвтектикӣ одатан дар диапазони 50-80 °C аст. Барои дақиқ вазн кардани ҷузъҳои HBD ва HBA аз тарозуи рақамии Меттлер ва барои гарм кардан ва омехта кардани HBD ва HBA дар 100 чархзанӣ дар шароити назоратшаванда аз табақи гарми Thermo Fisher истифода шуд.
Хусусиятҳои термофизикии ҳалкунандаи эвтектикии амиқ (DES)-и мо, аз ҷумла зичӣ, шиддати сатҳӣ, нишондиҳандаи шикаст ва часпакӣ, дар диапазони ҳарорат аз 289.15 то 333.15 К дақиқ чен карда шуданд. Бояд қайд кард, ки ин диапазони ҳарорат асосан аз сабаби маҳдудиятҳои таҷҳизоти мавҷуда интихоб карда шуд. Таҳлили ҳамаҷониба омӯзиши амиқи хосиятҳои гуногуни термофизикии ин формулаи NADES-ро дар бар мегирифт, ки рафтори онҳоро дар диапазони ҳароратҳо ошкор мекард. Тамаркуз ба ин диапазони мушаххаси ҳарорат ба хосиятҳои NADES имкон медиҳад, ки барои як қатор барномаҳо аҳамияти хоса дошта бошанд.
Шиддати сатҳии NADES-и омодашуда дар диапазони аз 289.15 то 333.15 К бо истифода аз ченаки шиддати байнисатҳӣ (IFT700) чен карда шуд. Қатраҳои NADES дар камерае, ки бо ҳаҷми зиёди моеъ пур карда шудааст, бо истифода аз сӯзани капиллярӣ дар шароити муайяни ҳарорат ва фишор ташаккул меёбанд. Системаҳои муосири тасвирӣ параметрҳои мувофиқи геометриро барои ҳисоб кардани шиддати байнисатҳӣ бо истифода аз муодилаи Лаплас ҷорӣ мекунанд.
Барои муайян кардани нишондиҳандаи шикасти NADES-и навтайёршуда дар диапазони ҳарорати аз 289.15 то 333.15 К аз рефрактометри ATAGO истифода шуд. Асбоб барои танзими ҳарорат аз модули гармӣ барои арзёбии дараҷаи шикасти рӯшноӣ истифода мебарад ва ниёз ба ваннаи оби доимиро аз байн мебарад. Сатҳи призмаи рефрактометр бояд тоза карда шавад ва маҳлули намуна бояд баробар дар он тақсим карда шавад. Бо маҳлули стандартии маълум калибрчен кунед ва сипас нишондиҳандаи шикастро аз экран хонед.
Часпакии NADES-и омодашуда дар диапазони ҳарорати аз 289.15 то 333.15 К бо истифода аз вискозиметри гардиши Брукфилд (навъи криогенӣ) бо суръати буриши 30 чархзанӣ дар як дақиқа ва андозаи шпиндели 6 чен карда шуд. Вискозиметр часпакиро бо муайян кардани моменти зарурӣ барои гардиши шпиндели бо суръати доимӣ дар намунаи моеъ чен мекунад. Пас аз он ки намуна дар экран дар зери шпиндель гузошта ва сахт карда шуд, вискозиметр часпакиро бо сентипуаз (cP) нишон медиҳад ва маълумоти арзишмандро дар бораи хосиятҳои реологии моеъ пешниҳод мекунад.
Барои муайян кардани зичии ҳалкунандаи эвтектикии амиқи табиӣ (NDEES)-и навтайёршуда дар диапазони ҳарорати 289.15–333.15 К, аз дастгоҳи зичии сайёри DMA 35 Basic истифода шуд. Азбаски дастгоҳ гармкунаки дарунсохт надорад, пеш аз истифодаи дастгоҳи зичии NADES, онро бояд то ҳарорати муайяншуда (± 2 °C) гарм кард. Ҳадди ақал 2 мл намунаро тавассути найча кашед ва зичӣ фавран дар экран нишон дода мешавад. Қайд кардан бамаврид аст, ки аз сабаби набудани гармкунаки дарунсохт, натиҷаҳои ченкунӣ хатогии ± 2 °C доранд.
Барои арзёбии рН-и NADES-и нав омодашуда дар диапазони ҳарорати 289.15–333.15 К, мо аз метри рН-и Kenis истифода бурдем. Азбаски дастгоҳи гармидиҳии дарунсохт вуҷуд надорад, NADES аввал бо истифода аз плитаи гарм то ҳарорати дилхоҳ (±2 °C) гарм карда шуд ва сипас мустақиман бо метри рН чен карда шуд. Зонд-метри рН-ро пурра дар NADES ғӯтонед ва пас аз ба эътидол овардани хониш арзиши ниҳоиро сабт кунед.
Барои арзёбии устувории гармии ҳалкунандаҳои табиии эвтектикии амиқ (NADES) таҳлили термогравиметрӣ (TGA) истифода шуд. Намунаҳо ҳангоми гармкунӣ таҳлил карда шуданд. Бо истифода аз тавозуни дақиқи баланд ва назорати бодиққати раванди гармкунӣ, графики талафоти масса нисбат ба ҳарорат ба вуҷуд оварда шуд. NADES аз 0 то 500 °C бо суръати 1 °C дар як дақиқа гарм карда шуд.
Барои оғози раванд, намунаи NADES бояд пурра омехта карда шавад, якхела карда шавад ва нами рӯизаминӣ тоза карда шавад. Сипас намунаи омодашуда дар кювети TGA ҷойгир карда мешавад, ки одатан аз маводи ғайрифаъол, ба монанди алюминий, сохта мешавад. Барои таъмини натиҷаҳои дақиқ, асбобҳои TGA бо истифода аз маводҳои истинодӣ, одатан стандартҳои вазн, калибр карда мешаванд. Пас аз калибр кардан, таҷрибаи TGA оғоз мешавад ва намуна бо тарзи назоратшаванда, одатан бо суръати доимӣ гарм карда мешавад. Назорати доимии робитаи байни вазни намуна ва ҳарорат қисми калидии таҷриба мебошад. Асбобҳои TGA маълумотро дар бораи ҳарорат, вазн ва дигар параметрҳо, ба монанди ҷараёни газ ё ҳарорати намуна ҷамъ мекунанд. Пас аз анҷоми таҷрибаи TGA, маълумоти ҷамъовардашуда барои муайян кардани тағирёбии вазни намуна ҳамчун функсияи ҳарорат таҳлил карда мешавад. Ин маълумот барои муайян кардани диапазонҳои ҳарорат, ки бо тағироти физикӣ ва химиявӣ дар намуна, аз ҷумла равандҳо ба монанди обшавӣ, бухоршавӣ, оксидшавӣ ё таҷзия алоқаманданд, арзишманд аст.
Маҳлули пармакунии обӣ бодиққат мувофиқи стандарти API 13B-1 таҳия шудааст ва таркиби мушаххаси он барои истинод дар Ҷадвали 2 оварда шудааст. Кислотаи лиму ва глицерин (99 USP) барои тайёр кардани ҳалкунандаи табиии эвтектикии амиқ (NADES) аз Sigma Aldrich, Малайзия харидорӣ карда шуданд. Ғайр аз ин, ингибитори анъанавии хлориди калий (KCl) низ аз Sigma Aldrich, Малайзия харидорӣ карда шуд. 1-этил, 3-метилимидазолий хлорид ([EMIM]Cl) бо покии беш аз 98% аз сабаби таъсири назарраси он дар беҳтар кардани реологияи моеъи пармакунӣ ва боздории сланец, ки дар таҳқиқоти қаблӣ тасдиқ шудааст, интихоб карда шуд. Ҳам KCl ва ҳам ([EMIM]Cl) дар таҳлили муқоисавӣ барои арзёбии самаранокии боздории сланец аз NADES истифода мешаванд.
Бисёре аз муҳаққиқон истифодаи пораҳои бентонитро барои омӯзиши варами сланец афзалтар медонанд, зеро бентонит дорои ҳамон гурӯҳи "монтмориллонит" мебошад, ки боиси варами сланец мегардад. Гирифтани намунаҳои аслии аслии сланец душвор аст, зеро раванди коркарди сланец сланецро ноустувор мекунад ва дар натиҷа намунаҳое ба вуҷуд меоянд, ки пурра сланец нестанд, аммо одатан омехтаи қабатҳои регсанг ва оҳаксангро дар бар мегиранд. Илова бар ин, намунаҳои сланец одатан гурӯҳҳои монтмориллонитиро надоранд, ки боиси варами сланец мешаванд ва аз ин рӯ, барои таҷрибаҳои боздоштани варам номувофиқанд.
Дар ин таҳқиқот, мо зарраҳои бентонити барқароршударо бо диаметри тақрибан 2,54 см истифода бурдем. Гранулаҳо бо пахш кардани 11,5 грамм хокаи бентонити натрий дар пресси гидравликӣ бо фишори 1600 psi тайёр карда шуданд. Ғафсии гранулаҳо пеш аз ҷойгир кардан дар дилатометри хаттӣ (LD) дақиқ чен карда шуд. Сипас, зарраҳо дар намунаҳои моеъи пармакунӣ, аз ҷумла намунаҳои асосӣ ва намунаҳое, ки бо ингибиторҳое, ки барои пешгирии варам кардани сланец истифода мешаванд, ворид карда шудаанд, ғӯтонида шуданд. Сипас, тағирёбии ғафсии гранула бо истифода аз LD бодиққат назорат карда шуд ва андозагирӣ бо фосилаҳои 60 сония барои 24 соат сабт карда шуд.
Дифракцияи рентгенӣ нишон дод, ки таркиби бентонит, бахусус ҷузъи монтмориллонитии 47%-и он, омили калидӣ дар фаҳмидани хусусиятҳои геологии он мебошад. Дар байни ҷузъҳои монтмориллонитии бентонит, монтмориллонит ҷузъи асосӣ буда, 88,6%-и ҷузъҳои умумиро ташкил медиҳад. Дар айни замон, кварс 29%, иллит 7% ва карбонат 9%-ро ташкил медиҳад. Қисми ками он (тақрибан 3,2%) омехтаи иллит ва монтмориллонит мебошад. Ғайр аз ин, он дорои унсурҳои микроэлементӣ ба монанди Fe2O3 (4,7%), алюмосиликати нуқра (1,2%), мусковит (4%) ва фосфат (2,3%) мебошад. Ғайр аз ин, миқдори ками Na2O (1,83%) ва силикати оҳан (2,17%) мавҷуданд, ки имкон медиҳад, ки унсурҳои таркибии бентонит ва таносуби мувофиқи онҳо пурра арзёбӣ карда шаванд.
Дар ин бахши таҳқиқоти ҳамаҷониба хусусиятҳои реологӣ ва филтратсияи намунаҳои моеъи пармакунӣ, ки бо истифода аз ҳалкунандаи табиии эвтектикии амиқ (NADES) омода карда шудаанд ва ҳамчун иловаи моеъи пармакунӣ дар консентратсияҳои гуногун (1%, 3% ва 5%) истифода мешаванд, муфассал шарҳ дода шудааст. Сипас, намунаҳои шлами NADES бо намунаҳои шлам, ки аз хлориди калий (KCl), CC:мочевина DES (ҳалкунандаи эвтектикии амиқ хлориди холин:мочевина) ва моеъҳои ионӣ иборат буданд, муқоиса ва таҳлил карда шуданд. Дар ин таҳқиқот як қатор параметрҳои калидӣ, аз ҷумла хонишҳои часпакӣ, ки бо истифода аз вискозиметри FANN пеш ва баъд аз дучор шудан ба шароити пиршавӣ дар ҳарорати 100°C ва 150°C ба даст оварда шудаанд, баррасӣ шуданд. Андозагирӣ бо суръати гуногуни гардиш (3 чархзанӣ, 6 чархзанӣ, 300 чархзанӣ ва 600 чархзанӣ) анҷом дода шуданд, ки имкон дод таҳлили ҳамаҷонибаи рафтори моеъи пармакунӣ имконпазир гардад. Сипас, маълумоти бадастовардашуда метавонад барои муайян кардани хосиятҳои калидӣ, ба монанди нуқтаи ҳосил (YP) ва часпакии пластикӣ (PV) истифода шавад, ки дар бораи кори моеъ дар шароити гуногун маълумот медиҳанд. Санҷишҳои филтратсияи фишори баланд дар ҳарорати баланд (HPHT) дар 400 psi ва 150°C (ҳарорати маъмулӣ дар чоҳҳои ҳарорати баланд) самаранокии филтратсияро (ғафсии торт ва ҳаҷми филтрат) муайян мекунанд.
Дар ин бахш таҷҳизоти муосиртарин, дилатометри хаттии Grace HPHT (M4600), барои арзёбии ҳамаҷонибаи хосиятҳои боздории варами сланецҳои моеъҳои пармакунии обӣ истифода мешавад. LSM як дастгоҳи муосиртарин аст, ки аз ду ҷузъ иборат аст: компактори пластинка ва дилатометри хаттӣ (модел: M4600). Пластинаҳои бентонит барои таҳлил бо истифода аз компактори Grace Core/Plate омода карда шуданд. Сипас, LSM маълумоти фаврии варамро дар ин пластинкаҳо пешниҳод мекунад, ки имкон медиҳад, ки хосиятҳои боздории варами сланец ҳамаҷониба арзёбӣ карда шаванд. Санҷишҳои васеъшавии сланец дар шароити муҳити зист, яъне 25°C ва 1 psia гузаронида шуданд.
Санҷиши устувории сангреза як озмоиши калидиро дар бар мегирад, ки аксар вақт онро озмоиши барқароршавии сангреза, озмоиши ғарқшавии сангреза ё озмоиши парокандагии сангреза меноманд. Барои оғози ин арзёбӣ, буридани сангреза дар экрани BSS №6 ҷудо карда мешавад ва сипас дар экрани №10 ҷойгир карда мешавад. Сипас, буридани сангреза ба зарфи нигоҳдорӣ дода мешавад, ки дар он ҷо онҳо бо моеъи асосӣ ва лой пармакунӣ, ки дорои NADES (Ҳалкунандаи эвтектикии амиқ) мебошад, омехта карда мешаванд. Қадами навбатӣ ҷойгир кардани омехта дар танӯр барои раванди шадиди ғелонидани гарм мебошад ва боварӣ ҳосил кардан лозим аст, ки буридани сангреза ва лой пурра омехта карда мешаванд. Пас аз 16 соат, буридани сангреза аз селлюлоза бо имкон додани таҷзияи сангреза хориҷ карда мешавад, ки дар натиҷа вазни буридани сангреза кам мешавад. Санҷиши барқароршавии сангреза пас аз он гузаронида шуд, ки буридани сангреза дар лой пармакунӣ дар ҳарорати 150°C ва 1000 psi. дюйм дар давоми 24 соат нигоҳ дошта шуд.
Барои чен кардани барқароршавии лойи сланец, мо онро тавассути торҳои тунуктар (40 тор) филтр кардем, сипас онро бо об бодиққат шустем ва дар ниҳоят дар танӯр хушк кардем. Ин тартиби душвор ба мо имкон медиҳад, ки лойи барқароршударо дар муқоиса бо вазни аввала ҳисоб кунем ва дар ниҳоят фоизи лойи сланецро, ки бомуваффақият барқарор шудааст, ҳисоб кунем. Манбаи намунаҳои сланец аз ноҳияи Ниаҳ, ноҳияи Мири, Саравак, Малайзия аст. Пеш аз санҷишҳои парокандагӣ ва барқароршавӣ, намунаҳои сланец барои муайян кардани миқдори таркиби гил ва тасдиқи мувофиқати онҳо барои санҷиш ба таҳлили пурраи дифракцияи рентгенӣ (XRD) дучор карда шуданд. Таркиби минералии гил дар намуна чунин аст: иллит 18%, каолинит 31%, хлорит 22%, вермикулит 10% ва слюда 19%.
Шиддати сатҳӣ омили калидӣ мебошад, ки воридшавии катионҳои обро ба микросӯрохиҳои сланец тавассути таъсири капиллярӣ назорат мекунад, ки дар ин бахш муфассал омӯхта мешавад. Дар ин мақола нақши шиддати сатҳӣ дар хосияти когезивии моеъҳои пармакунӣ баррасӣ шуда, таъсири муҳими он ба раванди пармакунӣ, бахусус боздории сланец, таъкид шудааст. Мо барои чен кардани дақиқи шиддати сатҳии намунаҳои моеъи пармакунӣ аз тензиометри байнисатҳӣ (IFT700) истифода кардем ва ҷанбаи муҳими рафтори моеъро дар заминаи боздории сланец ошкор кардем.
Дар ин бахш фосилаи қабати d, ки масофаи байни қабатҳо байни қабатҳои алюмосиликат ва як қабати алюмосиликат дар гилҳо мебошад, муфассал баррасӣ мешавад. Таҳлил намунаҳои лойҳои тарро, ки дорои 1%, 3% ва 5% CA NADES, инчунин 3% KCl, 3% [EMIM]Cl ва 3% CC:мочевина мебошанд, барои муқоиса фаро гирифт. Дифрактометри рентгении муосири мизӣ (D2 Phaser), ки дар 40 мА ва 45 кВ бо радиатсияи Cu-Kα (λ = 1.54059 Å) кор мекунад, дар сабти қуллаҳои дифракцияи рентгении ҳам намунаҳои тар ва ҳам хушки Na-Bt нақши муҳим бозид. Татбиқи муодилаи Брэгг имкон медиҳад, ки фосилаи қабати d дақиқ муайян карда шавад ва бо ин васила маълумоти арзишманд дар бораи рафтори гил пешниҳод карда шавад.
Дар ин бахш асбоби пешрафтаи Malvern Zetasizer Nano ZSP барои чен кардани дақиқи потенсиали зета истифода мешавад. Ин арзёбӣ маълумоти арзишмандро дар бораи хусусиятҳои заряди намунаҳои лойҳои моеъ, ки дорои 1%, 3% ва 5% CA NADES, инчунин 3% KCl, 3% [EMIM]Cl ва 3% DES дар асоси CC:мочевина мебошанд, барои таҳлили муқоисавӣ пешниҳод кард. Ин натиҷаҳо ба фаҳмиши мо дар бораи устувории пайвастагиҳои коллоидӣ ва таъсири мутақобилаи онҳо дар моеъҳо мусоидат мекунанд.
Намунаҳои гил пеш аз ва баъд аз таъсири ҳалкунандаи табиии эвтектикии амиқ (NADES) бо истифода аз микроскопи электронии сканкунии саҳроии эмиссионии Zeiss Supra 55 VP (FESEM), ки бо рентгени парокандакунандаи энергия (EDX) муҷаҳҳаз шудааст, таҳқиқ карда шуданд. Қарори аксбардорӣ 500 нм ва энергияи шуои электронӣ 30 кВ ва 50 кВ буд. FESEM визуализатсияи баландсифати морфологияи сатҳ ва хусусиятҳои сохтории намунаҳои гилро таъмин мекунад. Ҳадафи ин тадқиқот ба даст овардани маълумот дар бораи таъсири NADES ба намунаҳои гил тавассути муқоисаи тасвирҳои пеш ва баъд аз таъсири он буд.
Дар ин таҳқиқот, барои таҳқиқи таъсири NADES ба намунаҳои гил дар сатҳи микроскопӣ, технологияи микроскопияи электронии сканкунии партовҳои саҳроӣ (FESEM) истифода шудааст. Ҳадафи ин таҳқиқот равшан кардани татбиқи эҳтимолии NADES ва таъсири он ба морфологияи гил ва андозаи миёнаи зарраҳо мебошад, ки барои таҳқиқот дар ин соҳа маълумоти арзишманд фароҳам меорад.
Дар ин таҳқиқот, сатрҳои хато барои тавсифи визуалии тағйирпазирӣ ва номуайянии хатогии фоизи миёна (AMPE) дар шароити таҷрибавӣ истифода шуданд. Ба ҷои кашидани арзишҳои инфиродии AMPE (зеро кашидани арзишҳои AMPE метавонад тамоюлҳоро пинҳон кунад ва тағйироти хурдро муболиға кунад), мо сатрҳои хатогиро бо истифода аз қоидаи 5% ҳисоб мекунем. Ин равиш кафолат медиҳад, ки ҳар як сатри хато фосилаеро ифода мекунад, ки дар он фосилаи эътимоди 95% ва 100% арзишҳои AMPE интизор меравад, ки афтад ва бо ин васила хулосаи равшантар ва мухтасартари тақсимоти маълумотро барои ҳар як ҳолати таҷрибавӣ пешниҳод мекунад. Истифодаи сатрҳои хатогиҳо, ки бар асоси қоидаи 5% асос ёфтаанд, тафсир ва эътимоднокии тасвирҳои графикиро беҳтар мекунад ва барои фаҳмиши муфассалтари натиҷаҳо ва оқибатҳои онҳо кӯмак мекунад.
Дар синтези ҳалкунандаҳои табиии эвтектикии амиқ (NADES), якчанд параметрҳои калидӣ дар раванди омодасозии дохилӣ бодиққат омӯхта шуданд. Ин омилҳои муҳим ҳарорат, таносуби молярӣ ва суръати омехтакуниро дар бар мегиранд. Таҷрибаҳои мо нишон медиҳанд, ки вақте ки HBA (кислотаи лимуӣ) ва HBD (глицерин) бо таносуби молярии 1:4 дар ҳарорати 50°C омехта карда мешаванд, омехтаи эвтектикӣ ҳосил мешавад. Хусусияти фарқкунандаи омехтаи эвтектикӣ намуди шаффоф ва якхелаи он ва набудани таҳшин аст. Ҳамин тариқ, ин қадами калидӣ аҳамияти таносуби молярӣ, ҳарорат ва суръати омехтакуниро нишон медиҳад, ки дар байни онҳо таносуби молярӣ омили таъсиргузортарин дар тайёр кардани DES ва NADES буд, тавре ки дар расми 2 нишон дода шудааст.
Индекси шикаст (n) нисбати суръати рӯшноиро дар вакуум ба суръати рӯшноӣ дар муҳити дуюм ва зичтар ифода мекунад. Индекси шикаст барои ҳалкунандаҳои табиии эвтектикии амиқ (NADES) ҳангоми баррасии барномаҳои оптикӣ ҳассос ба монанди биосенсорҳо махсусан ҷолиб аст. Индекси шикасти NADES-и омӯхташуда дар ҳарорати 25°C 1.452 буд, ки ҷолибан аз глицерин пасттар аст.
Қобили зикр аст, ки нишондиҳандаи шикасти NADES бо ҳарорат коҳиш меёбад ва ин тамоюлро бо формулаи (1) ва расми 3 дақиқ тавсиф кардан мумкин аст, ки хатогии фоизи миёнаи мутлақ (AMPE) ба 0% мерасад. Ин рафтори вобаста ба ҳарорат бо коҳиши часпакӣ ва зичӣ дар ҳарорати баланд шарҳ дода мешавад, ки боиси ҳаракати рӯшноӣ аз муҳит бо суръати баландтар мегардад, ки дар натиҷа арзиши пасти нишондиҳандаи шикаст (n) ба вуҷуд меояд. Ин натиҷаҳо фаҳмиши арзишмандро дар бораи истифодаи стратегии NADES дар ҳассосияти оптикӣ фароҳам меоранд ва имкониятҳои онҳоро барои татбиқи биосенсорҳо нишон медиҳанд.
Шиддати сатҳӣ, ки майли сатҳи моеъро барои кам кардани масоҳати худ инъикос мекунад, дар арзёбии мувофиқати ҳалкунандаҳои табиии эвтектикии амиқ (NADES) барои татбиқи фишори капиллярӣ аҳамияти калон дорад. Таҳқиқоти шиддати сатҳӣ дар диапазони ҳарорати 25-60 °C маълумоти арзишманд медиҳад. Дар 25 °C шиддати сатҳии NADES-и дар асоси кислотаи лимуӣ буда 55,42 мН/м буд, ки нисбат ба об ва глицерол хеле пасттар аст. Расми 4 нишон медиҳад, ки шиддати сатҳӣ бо афзоиши ҳарорат ба таври назаррас коҳиш меёбад. Ин падидаро бо афзоиши энергияи кинетикии молекулавӣ ва коҳиши минбаъдаи қувваҳои ҷолиби байнимолекулавӣ шарҳ додан мумкин аст.
Тамоюли коҳиши хаттии шиддати сатҳӣ, ки дар NADES-и омӯхташуда мушоҳида шудааст, метавонад бо муодилаи (2) хуб ифода карда шавад, ки муносибати асосии математикиро дар диапазони ҳарорати 25-60 °C нишон медиҳад. Графики расми 4 тамоюли шиддати сатҳӣ бо ҳароратро бо хатогии фоизи миёнаи мутлақ (AMPE) 1.4% ба таври возеҳ нишон медиҳад, ки дақиқии арзишҳои шиддати сатҳӣ, ки гузориш шудаанд, муайян мекунад. Ин натиҷаҳо барои фаҳмидани рафтори NADES ва татбиқи эҳтимолии он аҳамияти муҳим доранд.
Фаҳмидани динамикаи зичии ҳалкунандаҳои табиии эвтектикии амиқ (NADES) барои осон кардани истифодаи онҳо дар таҳқиқоти сершумори илмӣ муҳим аст. Зичии NADES-и дар асоси кислотаи лиму дар ҳарорати 25°C 1,361 г/см3 аст, ки аз зичии глицерини аслӣ баландтар аст. Ин фарқиятро бо илова кардани қабулкунандаи пайванди гидрогенӣ (кислотаи лиму) ба глицерин шарҳ додан мумкин аст.
Масалан, NADES-и дар асоси цитрат бударо дида, зичии он дар ҳарорати 60°C то 1,19 г/см3 паст мешавад. Афзоиши энергияи кинетикӣ ҳангоми гармкунӣ боиси пароканда шудани молекулаҳои NADES мегардад, ки боиси ишғоли ҳаҷми калонтар мегардад ва дар натиҷа зичии он кам мешавад. Коҳиши мушоҳидашудаи зичӣ як коррелятсияи хаттии муайянро бо афзоиши ҳарорат нишон медиҳад, ки онро бо формулаи (3) дуруст ифода кардан мумкин аст. Расми 5 ин хусусиятҳои тағйирёбии зичии NADES-ро бо хатогии миёнаи фоизии мутлақ (AMPE) 1,12% ба таври графикӣ нишон медиҳад, ки ченаки миқдории дақиқии арзишҳои зичии гузоришшударо таъмин мекунад.
Часпакӣ қувваи ҷозиба байни қабатҳои гуногуни моеъ дар ҳаракат аст ва дар фаҳмидани қобилияти татбиқи ҳалкунандаҳои табиии эвтектикии амиқ (NADES) дар соҳаҳои гуногун нақши калидӣ мебозад. Дар ҳарорати 25°C, часпакии NADES 951 cP буд, ки аз глицерин баландтар аст.
Коҳиши мушоҳидашудаи часпакӣ бо афзоиши ҳарорат асосан бо суст шудани қувваҳои ҷозибаи байнимолекулавӣ шарҳ дода мешавад. Ин падида боиси коҳиши часпакии моеъ мегардад, ки ин тамоюл дар расми 6 ба таври возеҳ нишон дода шудааст ва бо муодилаи (4) чен карда шудааст. Қобили зикр аст, ки дар ҳарорати 60°C часпакӣ то 898 cP бо хатогии миёнаи фоизии умумӣ (AMPE) 1,4% паст мешавад. Фаҳмиши муфассали вобастагии часпакӣ аз ҳарорат дар NADES барои татбиқи амалии он аҳамияти калон дорад.
РН-и маҳлул, ки бо логарифми манфии консентратсияи ионҳои гидроген муайян карда мешавад, хеле муҳим аст, махсусан дар замимаҳои ҳассос ба рН, ба монанди синтези ДНК, аз ин рӯ, рН-и NADES бояд пеш аз истифода бодиққат омӯхта шавад. Масалан, NADES-и дар асоси кислотаи лимуӣ буда, рН-и возеҳи туршии 1.91-ро мушоҳида кардан мумкин аст, ки бо рН-и нисбатан бетарафи глицерин комилан фарқ мекунад.
Ҷолиб он аст, ки рН-и ҳалкунандаи табиии дегидрогеназаи кислотаи лимуӣ (NADES) бо афзоиши ҳарорат тамоюли ғайрихаттии коҳишро нишон дод. Ин падида ба афзоиши ларзишҳои молекулавӣ, ки тавозуни H+-ро дар маҳлул халалдор мекунанд, нисбат дода мешавад, ки боиси пайдоиши ионҳои [H]+ ва дар навбати худ, тағйирёбии арзиши рН мегардад. Дар ҳоле ки рН-и табиии кислотаи лимуӣ аз 3 то 5 аст, мавҷудияти гидрогени туршӣ дар глицерол рН-ро то 1,91 боз ҳам паст мекунад.
Рафтори рН-и NADES-и цитратӣ дар диапазони ҳарорати 25-60 °C метавонад бо муодилаи (5) мувофиқан нишон дода шавад, ки ифодаи математикии тамоюли мушоҳидашудаи рН-ро таъмин мекунад. Расми 7 ин муносибати ҷолибро ба таври графикӣ нишон медиҳад ва таъсири ҳароратро ба рН-и NADES, ки барои AMPE 1,4% гузориш шудааст, нишон медиҳад.
Таҳлили термогравиметрӣ (TGA)-и ҳалкунандаи эвтектикии амиқ бо кислотаи лимуи табиӣ (NADES) дар диапазони ҳарорати аз ҳарорати хона то 500 °C ба таври систематикӣ гузаронида шуд. Тавре ки аз расмҳои 8a ва b дида мешавад, талафоти ибтидоии масса то 100 °C асосан аз ҳисоби оби ҷаббидашуда ва оби гидрататсияшуда, ки бо кислотаи лиму ва глицерини холис алоқаманд аст, ба амал омад. То 180 °C нигоҳдории назарраси масса тақрибан 88% мушоҳида шуд, ки асосан аз сабаби таҷзияи кислотаи лиму ба кислотаи аконит ва ташаккули минбаъдаи ангидриди метилмалеин (III) ҳангоми гармкунии минбаъда ба амал омад (Расми 8b). Дар ҳарорати болотар аз 180 °C, намуди равшани акролеин (акрилальдегид) дар глицерин низ мушоҳида карда шуд, чунон ки дар расми 8b37 нишон дода шудааст.
Таҳлили термогравиметрии (TGA) глицерол раванди думарҳилавии аз даст додани массаро нишон дод. Марҳилаи ибтидоӣ (аз 180 то 220 °C) ташаккули акролеинро дар бар мегирад, ки баъдан дар ҳарорати баланд аз 230 то 300 °C аз даст додани массаи назаррас ба амал меояд (Расми 8a). Ҳангоми баланд шудани ҳарорат, ацеталдегид, гази карбон, метан ва гидроген пайдарпай ба вуҷуд меоянд. Қобили зикр аст, ки танҳо 28% масса дар 300 °C нигоҳ дошта шудааст, ки ин нишон медиҳад, ки хосиятҳои дохилии NADES 8(a)38,39 метавонанд ноқис бошанд.
Барои ба даст овардани маълумот дар бораи ташаккули пайвандҳои нави кимиёвӣ, суспензияҳои навтайёршудаи ҳалкунандаҳои табиии эвтектикии амиқ (NADES) бо истифода аз спектроскопияи инфрасурхи табдили Фурйе (FTIR) таҳлил карда шуданд. Таҳлил бо муқоисаи спектри суспензияи NADES бо спектрҳои кислотаи лимуи холис (CA) ва глицерол (Gly) анҷом дода шуд. Спектри CA қуллаҳои равшанро дар 1752 1/см ва 1673 1/см нишон дод, ки ларзишҳои кашиши пайванди C=O-ро ифода мекунанд ва инчунин хоси CA мебошанд. Илова бар ин, дар минтақаи изи ангушт тағйироти назаррас дар ларзиши хамшавии OH дар 1360 1/см мушоҳида шуд, чунон ки дар расми 9 нишон дода шудааст.
Ба ҳамин монанд, дар мавриди глицерин, тағйироти ларзишҳои кашиш ва хамшавии OH мутаносибан дар рақамҳои мавҷии 3291 1/см ва 1414 1/см мушоҳида шуданд. Акнун, бо таҳлили спектри NADES-и омодашуда, тағйироти назаррас дар спектр мушоҳида шуд. Тавре ки дар расми 7 нишон дода шудааст, ларзиши кашиши пайванди C=O аз 1752 1/см ба 1720 1/см ва ларзиши хамшавии пайванди -OH-и глицерин аз 1414 1/см ба 1359 1/см тағйир ёфт. Ин тағйирот дар рақамҳои мавҷӣ тағйироти электроманфиро нишон медиҳанд, ки аз ташаккули пайвандҳои нави кимиёвӣ дар сохтори NADES шаҳодат медиҳад.